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高效液相色谱仪操作三要点
作者:  浏览量:583  发布时间:2019-03-01 10:12:11


一、自动进样器两种进样方式的对比与分析

气相色谱所配套使用的自动进样器,一般来说有两种进样方式:一种是全量进样方式,即把来自试样瓶的经计量的试样全部注入;另一种是部分进样方式,即把来自试样瓶的经计量的试样部分注入。本文来为大家分析自动进样器的这两种进样方式。


(1)关于全量进样方式。全量进样方式是将来组试样瓶通过采样针经过计量的试样全部由进样口注入,计量后的试样可全量进入分析流路。因此,只要试样计量部的计量精度好,进样精度和进样线性也随之提高。


另外,与试样环路、采样针等试样连接的流路部的里面,由于在分析时间内流动相经常在高压下流动,也可减低进样的试样残留在了流路上引起的交叉污染。


(2)关于部分进样方式。部分进样方式是将来自试样瓶通过采样针经过计量的试样的一部分填入试样环路后注入到分析流路。由进样口至计量注射器的流路与流动相流路分开,无法形成大的流路压力,因此具有维修简便、yaboAPP亚博成本低等优点。


但是,部分进样方式中,试样来自试样瓶进行计量时,通过装满清洗液的特氟龙管,使用计量注射器进行计量。计量时和注入试样环路时,由试剂瓶析出的试样溶剂在管中活动,这时在关内的清洗液和试样的界面上引起稀释,所以需要用空气隔开。


总体来说,自动进样器的两种进样方式上,全量进样方式与部分进样方式相比较时,全量进样方式取得较好的进样精度,但是流路的气密性和计量结构的准确度很重要;部分进样方式虽然精度较差,但是由于需要向流动相流动的流路那样的高压部分少,便于维护。


二、通用型气相色谱进样器常规维护

1.及时清洗色谱系统

平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。


纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。


2. 定期更换Septum cutout

定期更换Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。


3.定期更换进样隔垫

定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。


4.定期涂抹润滑油

用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。


5.纯甲醇清洗长期不用机器

长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge 和rinse几次。

注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。


6.及时更换计量泵密封垫圈

及时更换计量泵密封垫圈:更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。


7.通阀维护


进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。 使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25?L的定量管多进样15?L,并且要求每次进样体积准确、相同;一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45?m的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。


三、yaboAPP亚博通用型自动进样器

 



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